较早公告: 造成气相色谱仪热导检测器基线不稳定的原因很多,常见的有以下几种:1、市电电源电压太低或波动太大、同一相上的电源负载变动;2、稳压阀、稳流阀控制精度差;3、柱填充物松动;4、柱室温控不稳、检测室温控有波动或漂移;5、载气不干净、气路被污染、载气气路中漏气、载气压力过低或快用完多;6、气路出口管道中有冷凝物或异物;7、双柱气路相差太大,补偿不良;8、仪器接地不良;9、载气出口有风或出口处皂膜流量计中有皂液;10、机械振动过大;11、桥路直流稳压电源不稳;12、柱中固定相流失;13、热导池污染;14、
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气相色谱仪操作规程
点击次数:395 发布时间:2018-05-16

一 载气钢瓶的使用规程

1 钢瓶必须分类保管,直立因定,远离热源,避免暴晒及强烈震动,氢气室内存放量不得超过二瓶。

2 氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。

3 钢瓶上的氧气表要专用,安装时螺扣要上紧。

4 操作时严禁敲打,发现漏气须立即修好。

5 用后气瓶的剩余残压不应少于980 kPa。

6 氢气压力表系反螺纹,安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。

 

二 减压阀的使用及注意事项器仪表同

1在气相色谱分析中,钢瓶供气压力在9.8-14.7 MPa。

2 减压阀与钢瓶配套使用,不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。氢气减压阀接头为反向螺纹,安装时需小心。使用时需缓慢调节手轮,使用权后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。

3 关闭气源时,先关闭减压阀,后关闭钢瓶阀门,再开启减压阀,排出减压阀内气体,zui后松开调节螺杆。

 

三 微量注射器的使用及注意事项

1 微量注射器是易碎器械,使用时应多加小心,不用时要洗净放入合内,不要随便玩弄,来回空抽,否则会严重磨损,损坏气密性,降低准确度。

2 微量注射器在使用前后都须用丙酮等溶剂清洗。

3 对10-100微升的注射器,如遇针尖堵塞,宜用直径为0.1 mm的细钢丝耐心穿通,不能用火烧的方法。

4 硅橡胶垫在几十次进样后,容易漏气,需及时更换。

5 用微量注射器取液体试样,应先用少量试样洗涤多次,再慢慢抽入试样,并稍多于需要量。如内有气泡则将针头朝上,使气泡上升排出,再将过量的试样排出,用泸纸吸去针尖外所沾试样。注意切勿使针头内的试样流失。

6 取好样后应立即进样,进样时,注射器应与进样口垂直,针尖刺穿硅橡胶垫圈,插到底后迅速注入试样,完成后立即拔出注射器,整个动作应进行得稳当,连贯,迅速。针尖在进样器中的位置,插入速度,停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性,操作时应注意。

 

四 热导池检测器的使用及注意事项

1 开启热导电源前,必须先通载气,实验结束时,把桥电流调到zui小值,再关闭热导电源,zui后关闭载气。

2 稳压阀,针形阀的调节须缓慢进行。稳压阀不工作时,必须放松调节手柄。针形阀不工作时,应将阀门处于“开”的状态。

3 各室升温要缓慢,防止超温。

4 更换汽化室密封垫片时,应将热导电源关闭。若流量计浮子突然下落到底,也应首先关闭该电源。

5 桥电流不得超过允许值

 

五 氢火焰检测器的使用及注意事项

1 通氢气后,待管道中残余气体排出后,应及时点火,并保证火焰是点着的。

2 使用FID时,离子室外罩须罩住,以保证良好的屏蔽和防止空气侵入。如果离子室积木,可将端盖取下,待离子室温度较高时再盖上。工作状态下,取下检测器罩盖,不能触及极化极,以防触电。

3 离子室温度应大于100℃,待层析室温度稳定后,再点火,否则离子室易积水,影响电极绝缘而使基线不稳。

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